Cas particulier de l'azote uréique

De Wiki Auréa

Contexte

L'azote uréique doit être dosé :

  • Dans les amendements organiques relevant de la norme NF U44-051 (2006)
  • Dans les composts contenant des MIATEs avec engrais, relevant de la norme NF U44-095 (2002) Classe B.

Dans le premier cas, la norme exige qu’à l’exception des amendements organiques avec engrais, la somme des formes nitrique, ammoniacale et uréique soit inférieure à 33% de l’azote total. Cette condition se traduit ainsi : (NNO3 + NNH4 + Nuréique) / Ntotal ≤ 0,33

La norme NF U44-051 (2006) préconise l’application de la norme NF U44-191 (1988) pour le dosage de l’azote uréique. Celle-ci a été adaptée au laboratoire pour mieux répondre aux spécificités des amendements organiques. Notamment, pour les produits contenant peu d’azote total, il faut pouvoir doser de très faibles concentrations.


Formule chimique et origine

L’urée est une petite molécule organique dont la formule chimique est CO(NH2)2. Produit naturellement par de nombreux animaux, dont les mammifères, c’est un déchet issu du métabolisme des protéines et des acides aminés, et excrété dans les urines.


Au laboratoire

L’azote uréique peut être dosé par la méthode Kjeldahl (NF EN 13-342) qui mesure l’ensemble des formes d’azote organique et l’azote ammoniacal. Cependant le dosage Kjeldahl ne permet pas de distinguer les différentes formes d’azotes organiques, de synthèse ou non, de l’azote ammoniacal ou de l’azote uréique.

D’après la méthode normalisée NF U42-191 (1988)

Cette norme a pour objet de fixer les méthodes de détermination des formes d’azote dans les engrais contenant des fractions azotées organiques de synthèse définie dans la norme NF U 42-001(engrais) telles que l’isobutylidène diurée, le crotonylidène diurée, l’urée formaldéhyde, seules ou en mélanges. Concrètement elle propose une méthode de dosage de l’azote uréique par l’uréase, à partir d’une prise d’essais allant de 0.5 à 2 g de produit frais.

En pratique :

Sous l’action de l’uréase, après 1 heure d’incubation dans une solution tamponnée acide et à température ambiante, l’azote uréique est transformé en azote ammoniacal. Après alcalinisation modérée de la solution, l’ammoniac est entraîné à l’aide d’un puissant flux d’air dans une solution titrée d’acide sulfurique. L’excès d’acide sulfurique est dosé en retour par titrimétrie à l’aide d’une solution d’hydroxyde de sodium. La quantité d’azote ammoniacal présent dans un échantillon incubé en absence d’uréase est retranché à la quantité obtenue en présence d’uréase afin d’avoir la valeur nette d’azote uréique présent dans l’échantillon.

Adaptation de la méthode pour les amendements organiques

La méthode normalisée s’est avérée inadaptée à la recherche et au dosage de l’azote uréique dans des amendements organiques. En effet, l’azote qu’il soit uréique ou ammoniacal n’est déterminé correctement (incertitude de mesure < 10% de la valeur mesurée), que lorsque la teneur en azote du produit atteint environ 1% du produit brut. Si cette concentration est souvent atteinte ou dépassée dans les engrais, elle est limitante pour les amendements organiques dont les teneurs en azote uréiques réglementairement ne peuvent pas dépasser 1%. La méthode de dosage de l’azote uréique est améliorée pour ces produits en dosant l’azote ammoniacal par colorimétrie à 660 nm, selon la méthode NF EN ISO 11732 (flux continu). Ce passage par un dosage colorimétrique et non plus titrimétrique de l’azote ammoniacal permet d’obtenir une sensibilité et une précision beaucoup plus élevée qu’avec la norme de référence NF U42-191, et compatible avec l’utilisation des résultats pour des amendements organiques. Depuis le premier semestre 2014, le laboratoire aurea a adopté un dosage par spectrophotométrie sur l'extrait aqueux obtenu pour la mesure du pH. Cette évolution permet d'abaisser encore la limite de quantification.

Conséquence / performance : La limite de quantification atteinte est de l’ordre de 1 pour mille d’azote uréique sur sec pour une incertitude de mesure de 0,1 pour mille.