L'échantillonnage

L’échantillonnage

D’une façon générale, une analyse reflète aussi la qualité du prélèvement. Ce postulat est valable quelle que soit la matrice, mais l’est encore plus pour les matières fertilisantes. En effet, ces produits faisant l’objet d’échanges commerciaux, leur échantillonnage est soumis à des contraintes réglementaires précises présentez ci dessous. Une matière fertilisante est un produit dont l'emploi est destiné à assurer ou à améliorer la nutrition des végétaux, ainsi que les propriétés physiques, chimiques et biologiques des sols (définition Anses - Agence nationale de sécurité sanitaire de l’alimentation, de l’environnement et du travail).

* De la nécessité d’un échantillonnage représentatif

Comme toutes matrices, les matières fertilisantes stockées en tas présentent une certaine hétérogénéité que la pratique d’échantillonnage aura pour but de prendre en compte. Le tableau 1 illustre un exemple d’hétérogénéité, expliquée par les fractions granulométriques dans le cas d’un compost de déchets verts.

Pour être représentatif, l’échantillonnage doit se faire de telle sorte que chaque particule ait la même chance d’être échantillonnée. Pour un andain de compost par exemple, il faut s’assurer que l’outil de prélèvement puisse atteindre toutes les parties du tas. Ainsi lorsque l’andain est trop grand, il faudra l’ouvrir à l’aide d’un outil mécanique. La répartition des prises élémentaires doit également être aléatoire.

* Echantillonnage et réglementation

Les matières fertilisantes sont des produits commercialisés et doivent donc garantir une constance de composition par rapport aux teneurs déclarées. Les analyses ont un poids réglementaire dans ce contexte, et l’échantillonnage en est le premier maillon. Plusieurs textes font référence dans ce domaine. Il y a tout d’abord la norme NF EN 12579(1) qui concerne les amendements organiques et les supports de culture. Cette norme n’a pas un statut réglementaire au niveau français, mais fait consensus au niveau des producteurs de matières fertilisantes. Elle est d’ailleurs citée dans le guide d’application de la norme NF U44-051(2). Cette norme encadre la pratique du prélèvement pour des produits en vrac et emballés :

• Un lot de plus de 5000 m3 (ou 10 000 emballages) ne peut pas être échantillonné de manière représentative

• Le nombre de points d’échantillonnage (N) se définit comme suit : N = 0,5 x √(volume du lot en m3 ou nombre d’emballages), avec un minimum de 12 et un maximum de 30 (voir tableau 2)

• Le prélèvement sur un produit en vrac doit se faire sur toute l’épaisseur du matériau, en prenant soin d’enlever les 5 premiers cm (la couche de surface ne doit donc pas être échantillonnée)

Pour les engrais minéraux et les amendements minéraux basiques, il faut se référer à la norme NF EN 1482-1 . Elle décrit notamment le prélèvement sur des produits en mouvement. Il n’existe pas de norme d’échantillonnage des engrais minéraux en tas statiques, mais des travaux sont en cours à ce sujet au niveau européen (CEN/TC 260, nous contacter pour plus d’informations).

Le texte réglementaire décrivant la procédure d’échantillonnage est l’arrêté du 8 décembre 1982 , qui définit les modalités techniques du contrôle officiel des matières fertilisantes et supports de culture et les vérifications auxquelles le responsable de la mise sur le marché doit procéder. La répression des fraudes se réfère à ce texte lorsqu’elle effectue ces contrôles. Ce texte indique notamment le nombre de prises élémentaires à réaliser pour constituer l’échantillon à envoyer au laboratoire. Pour un lot de moins de 2,5 tonnes, il faut réaliser 7 prises élémentaires. Au-delà de 2,5 tonnes, le nombre de prises élémentaires (N) se calcule comme suit :

N = √(20 x masse du lot en tonnes),

avec un maximum de 40 prises élémentaires au-delà de 80 tonnes Cet arrêté diffère de la norme NF EN 12579, notamment au niveau du nombre de prises élémentaires, qui est bien plus élevé dans l’arrêté du 8 décembre 1982. De plus, l’arrêté ne demande pas d’enlever les 5 premiers cm et ne précise pas les modalités de prélèvement.

* Quartage et conditionnement pour envoi au laboratoire

En respectant le nombre de prises élémentaires demandées dans les différents textes, la quantité de matière récupérée est souvent bien supérieure à ce dont le laboratoire a besoin pour réaliser les analyses. Il est alors nécessaire de sous échantillonner, selon la méthode du quartage : les prises élémentaires sont regroupées, mélangées puis divisées en 4 parties. Deux quarts opposés sont éliminés, les 2 quarts restant sont mélangés de nouveau. Ce processus est répété jusqu’à obtenir la quantité de matière appropriée, le plus souvent entre 2 et 12 L selon les analyses demandées.

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Une fois le quartage réalisé, les échantillons doivent être conditionnés pour envoi au laboratoire. En fonction des analyses demandées, les contenants ne seront pas les mêmes :

• Pour les composés traces organiques : contenant en verre (le plastique risquerait de contaminer l’échantillon)

• Pour les analyses microbiologiques : contenant stérile

Le laboratoire fournit généralement les contenants appropriés, tels que ceux présentés ci dessous :

Pour limiter au maximum les contaminations au moment du prélèvement, les outils utilisés doivent être propres et en bon état. Par exemple, un outil de prélèvement rouillé ou écaillé peut contaminer l’échantillon en chrome et nickel (composants de l’acier inoxydable). Pour les analyses microbiologiques, il est recommandé de désinfecter l’outil à l’alcool entre chaque échantillon.

Quelle que soit l’analyse demandée, l’envoi au laboratoire doit se faire dans les plus brefs délais. Les matières fertilisantes, étant des produits « stabilisés », évoluent peu lors du transport si celui est rapide. L’acheminement en contenant réfrigéré n’est donc pas indispensable, sauf pour les analyses microbiologiques, mais il constitue une sécurité supplémentaire.

* Réalisez vos prélèvements avec AUREA

Le laboratoire AUREA est accrédité sur le prélèvement d’Amendements organiques selon la méthode NF EN 12579. Portée d’accréditation disponible sur le site du COFRAC (accréditations n°1-607)- [2]

(1) NF EN 12579 (Décembre 2013) Amendements organiques et supports de culture – Échantillonnage (2) GA U44-191 (Juin 2011) Amendements organiques - Guide d'interprétation de la norme NF U 44-051:2006 "Amendements organiques - Dénominations, spécifications et marquage" et de son amendement A1:2010 (3) NF EN 1482-1 (Avril 2007) Engrais et amendements minéraux basiques - Échantillonnage et préparation de l'échantillon - Partie 1 : échantillonnage (4) Arrêté du 8 décembre 1982 portant sur les modalités techniques du contrôle officiel des matières fertilisantes et supports de culture et vérifications auxquelles le responsable de la mise sur le marché doit procéder