CTO : Différence entre versions
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- Dosage en chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MSMS). | - Dosage en chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MSMS). | ||
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| − | ''1 : Extraction liquide-liquide : l’étape de purification n’est pas forcément nécessaire. La purification est plus ou moins poussée selon le produit. Elle a pour but d’éliminer de l’extrait les composés qui pourraient interférer avec les analytes recherchés.'' | + | {| class="wikitable"| border="1" |
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| + | | <span style="color:#996600 ">1.</span> Séchage à 40°C | ||
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| + | |<p align="center">Liquide/solide (AES) selon XP X 33-012</p> | ||
| + | | <span style="color:#996600 ">4.</span> Extraction à l’hexane + dichlorométhane, à 100°C sous 140 bars pendant 2 x 4 minutes | ||
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| + | <span style="color:#996600 ">5.</span> Concentration par évaporation sous jet d’argon | ||
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| + | | <span style="color:#996600 ">7.</span> Reconnaissance des composés présents grâce à au temps de rétention de la GC et au spectre de masse de la molécule | ||
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| + | <span style="color:#996600 ">8.</span> Quantification des composés présents par calibration avec des solutions étalons (étalonnage interne) | ||
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<span style="color:#996600 ">'''Seuils pour les composés traces organiques relatifs aux boues'''</span> | <span style="color:#996600 ">'''Seuils pour les composés traces organiques relatifs aux boues'''</span> | ||
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| + | |<p align="center">'''Benzo(b)fluoranthène'''</p> | ||
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| + | |<p align="center">4</p> | ||
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| + | |<p align="center">'''Benzo(a)pyrène'''</p> | ||
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Les HAP sont des sous-produits de transformation du pétrole et du charbon dont un certain nombre sont cancérigènes, en particulier les trois HAP retenus dans l’arrêté. Le plus courant étant le benzo(a) pyrène. On les retrouve dans les retombées atmosphériques et les déchets des industries. Les PCB de la famille des hydrocarbures polycycliques aromatiques chlorés sont également cancérigènes, au même titre que les dioxines (PCDD) et furanes (PCDF) de la même famille. Ce sont des substances huileuses ou solides à forte inertie thermique, d’où leur utilisation dans les transformateurs comme fluide hydraulique ou comme plastifiant dans certaines résines. | Les HAP sont des sous-produits de transformation du pétrole et du charbon dont un certain nombre sont cancérigènes, en particulier les trois HAP retenus dans l’arrêté. Le plus courant étant le benzo(a) pyrène. On les retrouve dans les retombées atmosphériques et les déchets des industries. Les PCB de la famille des hydrocarbures polycycliques aromatiques chlorés sont également cancérigènes, au même titre que les dioxines (PCDD) et furanes (PCDF) de la même famille. Ce sont des substances huileuses ou solides à forte inertie thermique, d’où leur utilisation dans les transformateurs comme fluide hydraulique ou comme plastifiant dans certaines résines. | ||
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| + | | bgcolor="#FFFF80" | <span style="color:#800000">''''' A noter :''''' | ||
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| + | * A côté des HAP et PCB, il existe un grand nombre de polluants organiques, dans les produits destinés à l’épandage. Leur recherche n’est requise que dans le cas de suspicion de pollution accidentelle (ex : hydrocarbures totaux). | ||
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Version du 16 août 2010 à 09:21
Composés Traces Organiques (CTO)
Les micropolluants organiques sont potentiellement présents dans les produits synthétiques, sous-produits utilisés par l’industrie ou à des fins domestiques. On est donc susceptible de les retrouver dans les boues ou autres déchets avec des risques de pollution d’autant plus élevés que la production de ces déchets augmente constamment.
Au même titre que les polluants métalliques, les Composés Traces Organiques peuvent être présents dans les produits organiques valorisés en agriculture.
Dans ce cadre, le contrôle des Composés Traces Organiques est donc logiquement exigé dans la plupart des réglementations. Il porte essentiellement sur deux types de molécules :
- les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP)
- et les PolyChloroBiphényles (PCB).
Au laboratoire
Composés analysés:16 HAP (liste EPA), 7 PCB (028, 052, 101, 118, 138, 153, 180)
- Matrices possibles :
- Boues (domaine d’application de la norme XP X 33-012)
- Composts
- Sédiments
- Sols
- Eaux
- Technique mise en œuvre
- Extraction liquide-solide (ASE)
- Dosage en chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MSMS).
| Etape |
Méthode |
Description |
Préparation |
bla</p> | 1. Séchage à 40°C
2. Broyage 3. Tamisage à 500 µm |
Extraction |
Liquide/solide (AES) selon XP X 33-012 |
4. Extraction à l’hexane + dichlorométhane, à 100°C sous 140 bars pendant 2 x 4 minutes
5. Concentration par évaporation sous jet d’argon 6. Purification(1) par ajout de cuivre activé et élution à l’hexane, sur une cartouche contenant de l’oxyde d’aluminium et du silicate de magnésium |
Dosage |
XP X 33-012 |
7. Reconnaissance des composés présents grâce à au temps de rétention de la GC et au spectre de masse de la molécule
8. Quantification des composés présents par calibration avec des solutions étalons (étalonnage interne) |
(1) : Extraction liquide-liquide : l’étape de purification n’est pas forcément nécessaire. La purification est plus ou moins poussée selon le produit. Elle a pour but d’éliminer de l’extrait les composés qui pourraient interférer avec les analytes recherchés.
- Limites de quantification : validée par étude statistique pour les matrices solides
- HAP : 50 µg/kg MS par HAP, sauf 100 µg/kg MS pour Indéno (1, 2, 3, cd) pyrène, diBenzo (a, h) anthracène et Benzo (g, h, i) pérylène.
- PCB : 10 µg/kg MS par PCB.
Signification des résultats
- La réglementation pour les composés traces organiques.
Comme pour les ETM, on tiendra compte :
- Des valeurs seuils, ou valeurs limites à ne pas dépasser, sur la somme des 7 PCB (028 ; 052 ; 101 ; 118 ; 138 ; 153; 180) et les trois molécules de HAP.
- Du flux maximum cumulé apporté par les boues sur dix ans, ce flux sera différent du cas général pour les épandages sur pâturages.
Seuils pour les composés traces organiques relatifs aux boues
| Composés-traces organiques |
Valeur limite dans les boues (mg/kg MS) |
Flux maximum cumulé apporté par les boues en 10 ans (mg/m²) | ||
| Cas général |
Epandage sur pâturages |
Cas général |
Epandage sur pâturages | |
Total des 7 principaux PCB |
0,8 |
0,8 |
1,2 |
1,2 |
Fluoranthène |
5 |
4 |
7,5 |
6 |
Benzo(b)fluoranthène |
2,5 |
2,5 |
4 |
4 |
Benzo(a)pyrène |
2 |
1,5 |
3 |
2 |
- Origine et danger toxicologique des composés traces organiques :
Les HAP sont des sous-produits de transformation du pétrole et du charbon dont un certain nombre sont cancérigènes, en particulier les trois HAP retenus dans l’arrêté. Le plus courant étant le benzo(a) pyrène. On les retrouve dans les retombées atmosphériques et les déchets des industries. Les PCB de la famille des hydrocarbures polycycliques aromatiques chlorés sont également cancérigènes, au même titre que les dioxines (PCDD) et furanes (PCDF) de la même famille. Ce sont des substances huileuses ou solides à forte inertie thermique, d’où leur utilisation dans les transformateurs comme fluide hydraulique ou comme plastifiant dans certaines résines.
| A noter : |
|
