Le dosage MPO
MPO : MicroPolluants Organiques ou CTO : Composés Traces Organiques. Plusieurs réglementations sur les produits organiques (NF U 44‐051, NF U 44‐095, Arrêté du 08/01/1998…) imposent de respecter des teneurs limites en MPO (Micro‐Polluants Organiques). Différentes méthodes sont proposées par les laboratoires pour doser ces composés… et elles ne donnent pas toutes la même fiabilité des résultats ! Petit tour d’horizon de l’existant.
Principe de séparation des molécules
L’identification et la quantification des molécules se fait par un couplage chromatographe (pour la séparation des molécules)/détecteur (pour la quantification). Les systèmes de séparation principalement utilisés sont :
‐ HPLC (Chromatographie Liquide Haute‐Performance)
‐ GC (Chromatographie Gazeuse)
Au cours de la séparation, les molécules sont entraînées par un gaz ou un liquide, en fonction de la technique employée. Cette « soupe » de molécules en mouvement entre en contact avec une phase stationnaire. En fonction de leurs affinités avec cette phase stationnaire, les molécules y seront retenues plus ou moins longtemps (temps de rétention). Ces techniques sont très performantes. Cependant deux molécules très différentes de celles recherchées peuvent avoir des affinités similaires pour la phase stationnaire. L’étape de détection et d’identification qui va suivre la chromatographie est donc cruciale pour l’obtention d’un résultat fiable.
- Identification/Détection/Dosage
Principe : Différents types de détecteurs sont couplés aux chromatographes. Ils n’ont pas tous le même niveau de performance.
Dosage des PBC
par GC/ECD (Electron Capture Detector)
Ce type de détecteur est peu spécifique. En effet, il est particulièrement
sensible vis‐à‐vis des molécules contenant du chlore, ce qui est le cas des PCB…mais également de nombreuses autres molécules (pesticides, organochlorés par exemple). De plus on ne se base que sur le temps de rétention des molécules pour conclure sur la présence ou l’absence du PCB. Compte tenu du fait qu’une molécule interférente puisse sortir en même temps que le PCB recherché, la quantité de « PCB » dosée peut être surestimée. Les laboratoires limitent ce problème en réalisant l’analyse sur deux colonnes de polarités différentes.
Dosages des HAP
Par HPLC/Fluorescence :
Ici, les molécules sortant de l’HPLC sont excitées par des photons. L’analyse à la longueur d'onde d'émission des photons pour chaque molécule d'intérêt permet d'identifier cette famille de molécules dans le produit analysé. Comme précédemment, on ne se base que sur le temps de rétention des molécules lors de la chromatographie. Le problème de spécificité, et donc de surestimation de la quantité de HAP présente, persiste. Cette technique est inadaptée pour l’analyse des matrices complexes, telles que les produits organiques et les boues.
Dosage des MPO (PCB/HAP)
Par GC/MS (Mass Spectrometry):
Cette technique d’identification/dosage est actuellement la plus performante et la plus spécifique. Elle permet de traiter les HAP et des PCB selon une méthodologie commune. En entrée du spectromètre, les MPO ainsi que les molécules interférentes, initialement neutres, sont ionisées. Parmi les ions ainsi générés, seuls ceux chargés positivement sont conservés et certains sont dosés. La spécificité de cette technique est basée sur le fait que lors de l’ionisation, la molécule donne un spectre d’ions caractéristique parmi lequel on choisi un nombre restreint d'ion pour quantifier les molécules d'intérêt. Par rapport aux autres techniques, celle‐ci permet donc de différentier, avec une certaine précision, deux molécules qui auraient les mêmes temps de rétention GC.
Par GC/MS/MS (spectrométrie de masse en tandem) :
L’utilisation de cette méthode de dosage augmente encore la robustesse des résultats obtenus. Le principe est strictement identique à celui de la GC/MS, mais complété d’une seconde étape de fragmentation. Certains ions spécifiques des MPO générés lors de l’ionisation, qualifiés d’ « ions parents » sont accélérés. Une collision avec un gaz inerte est provoquée générant ainsi des « ions fils » spécifiques. Ce sont certains ions de ces derniers qui serviront à l’identification et à la quantification des MPO présents
La doublette : ion parent issu de la première ionisation + ions fils
issus de la deuxième ionisation permet une grande spécificité dans
l’identification des MPO. Cette dernière étant optimisée, le dosage
est par conséquent plus fiable et tout risque de surestimation du résultat
est fortement limité.
Cette technique garantissant les résultats les plus fiables est celle mise en oeuvre au Laboratoire LCA.
