Le dosage des éléments traces par ICP/MS
Afin de pouvoir améliorer les limites de quantification (1) de ces éléments sur plusieurs matrices, le LCA s’est doté d’un ICP/MS (2) de la dernière génération. Ce système a été choisi car il possède un mode HMI (High Matrice Introduction) qui permet d’analyser des matrices dites « chargées », contenant plus de 2 g/L de sels dissous. Ces matrices chargées peuvent être des sols, des produits organiques, des eaux usées, des eaux saumâtres... Cette technique, qui permet de diluer l’échantillon sans trop dégrader les limites de quantification, est d’un grand intérêt lorsqu’il s’agit de doser des éléments en très faible concentration.
Pourquoi l’ICP/MS
Grâce à cette technologie, le LCA va pouvoir proposer des limites de quantifications abaissées d’un facteur 10 environ (3) , sur les fruits et légumes, les grains, les vins, les eaux... Les résultats obtenus permettront d’apprécier la conformité des produits par rapport aux réglementations applicables dans le domaine alimentaire par exemple, ou de comparer des exportations d’ETM dans des grains ou des végétaux, que ne permettent par forcément d’autres technologies.
Les éléments dosés
Les éléments dosés en ICP/MS seront les suivants :
Le laboratoire pourra également doser des éléments un peu plus « exotiques », tels que :
Ce choix technologique s’inscrit dans les perspectives d’accréditations complémentaires du LCA.
Tous les échantillons sont minéralisés à l’aide d’acide (nitrique ou eau régale) afin de solubiliser les éléments à analyser. L’échantillon liquide est injecté dans le système par une aiguille de prélèvement automatique et entraîné par une pompe péristaltique jusqu’au nébuliseur. Le nébuliseur concentrique va créer un aérosol, produit par la collision d’un flux d’argon avec la solution. Seules les gouttes suffisamment fines (<10 µm) sont introduites dans la torche à plasma, après le passage dans la chambre de nébulisation. Au niveau de la torche, l’échantillon se mélange à un flux continu d’argon ionisé à haute température (environ 8000°K). Ce plasma sert à ioniser les éléments contenus dans la solution. Le potentiel d’ionisation élevé de l’argon (14.8 eV) permet l’ionisation totale de plus de 75% des éléments de la [classification périodique][1] (à l’exception des gaz rares, et de certains éléments tels que le chlore ou le fluor, à haut potentiel d’ionisation).
Le plasma arrive sur une interface composée de deux cônes successifs en platine : « l’échantillonneur », puis « l’écréteur » à travers lesquels les ions vont passer. Le faisceau d’ions va ensuite traverser des lentilles ioniques, qui modifient la trajectoire des particules chargées, afin d’éliminer les particules neutres. Ensuite le faisceau d’ions traverse la chambre de collision-réaction octopolaire contenant de l’hélium qui va permettre d’éliminer une grande partie des ions poly-atomiques.
Puis le faisceau d’ions va traverser un spectromètre de masse. Celui-ci comporte un quadripôle à barreaux hyperboliques qui permet de sélectionner les isotopes désirés pour chaque élément à doser en fonction de leur rapport masse/charge. Ces ions vont être collectés à l’aide d’un détecteur, qui est un multiplicateur d’électrons à dynodes. Ce détecteur présente deux modes de fonctionnement : un mode à comptage d’impulsion pour les faibles concentrations et un mode analogique pour les fortes concentrations. Ainsi la gamme dynamique d’étalonnage peut être étendue, tout en minimisant le nombre de dilutions et en réduisant par conséquent l’incertitude de mesure.
