Comparaison inter-laboratoire
Il arrive qu’on soit amené à consulter les résultats d’analyses obtenus par deux laboratoires différents pour un même produit. Les écarts parfois observés sont difficiles à interpréter sans information préalable. La valeur affichée sur un rapport d'analyse et son incertitude de mesure, sont la conséquence de toutes les étapes que l'échantillon aura suivies depuis le prélèvement sur le terrain jusqu'au dosage dans le laboratoire.
Les facteurs d'influence d'un résultat analytique se concentrent au niveau de trois grandes phases du processus :
L'échantillonnage :
C'est une étape capitale. Les quantités reçues au laboratoire sont souvent très faibles au regard du volume total de produit qu'elles représentent : une parcelle de plusieurs hectares, un lot de plusieurs centaines de tonnes de compost, un rejet sur 24 heures d'une station d'épuration… L'échantillon qui arrive au laboratoire doit être représentatif du lot analysé. Il existe différentes stratégies de prélèvement selon la nature de la matrice et sa taille. Elles sont décrites dans des normes [1] ou dans des arrêtés. Mais les principe généraux sont analogues : plusieurs points de prélèvements puis mélange (suivi éventuellement d'un " quartage ") et homogénéisation pour les matrices solides ou pâteuses (terres, produits organiques, substrats, végétaux), prélèvements asservis au temps ou au débit pour les eaux. Le conditionnement et le transport doivent être appropriés de façon à ne pas altérer l'échantillon.
La préparation :
Cette étape consiste à rendre possible l'analyse de l'élément recherché. Elle doit permettre de rendre des résultats qui sont le reflet le plus fidèle de ce qu'il y a dans l'échantillon reçu au laboratoire. Elle peut être plus ou moins complexe et doit être optimisée au mieux pour réduire les sources d'incertitude d'une mesure. La préparation peut se réduire à une simple filtration (par exemple : dosage des anions dans une eau par chromatographie ionique) ou exiger une succession de procédures (séchage, broyage, extraction, purification, évaporation, etc…). Chacune de ces étapes va amener une contribution à l'incertitude de mesure et des modes de préparation différents peuvent expliquer des écarts importants entre deux résultats (par exemple : méthodes d'extraction de micropolluants organiques dans des boues comme l'extraction au soxhlet, l'extraction sous pression et haute température, l'extraction aux ultrasons ; etc…). Des normes décrivent la préparation de l'échantillon à effectuer par le laboratoire en fonction des déterminations analytiques demandées.
L’analyse :
Cette étape consiste le plus souvent à quantifier l’analyte (molécule, ion, …) dans la matrice. Elle peut faire appel à des appareils aux performances différentes selon les concentrations recherchées et les matrices étudiées. L’incertitude de mesure calculée par le laboratoire tient compte des étapes de préparation et d’analyse. Elle dépend du paramètre mesuré, de la nature de la matrice et de la valeur elle-même. Les laboratoires sont tenus de tenir les incertitudes de mesure à disposition de leurs clients.
COMMENT COMPARER DES RESULTATS ENTRE LABORATOIRES ?
La comparaison des résultats de deux laboratoires ne peut se faire que si l’étape d’échantillonnage est identique. Dans la pratique, il faut envoyer à chaque laboratoire une partie obtenue par « quartage » d’un échantillon déjà homogène.
Il faut également que les prestataires comparés appliquent les mêmes méthodes analytiques (préparation, extraction, dosage).
Ensuite les résultats des deux laboratoires ne peuvent être considérés comme différents que si la condition suivante n’est pas satisfaite :
avec : m1 : résultat du laboratoire 1
m2 : résultat du laboratoire 2
U1 : incertitude du laboratoire 1
U2 : incertitude du laboratoire 2
Pour aller plus loin :
Les essais inter-laboratoires sont un indicateur de l’aptitude d’un laboratoire à rendre des résultats comparables à ceux de la profession. Les résultats de ces essais inter-laboratoires (intercomparaisons) sont ensuite exploités en interne dans le laboratoire pour établir des cartes de contrôles. Ce sont ces cartes qui vous garantissent la justesse de votre prestataire d’analyses, n’hésitez pas à les demander. Quasiment jamais dévoilées par les laboratoires, AUREA vous donne un aperçu de ses cartes.
[1] Exemples de normes relatives à l’échantillonnage :
- ISO 10381 parties -1 (2002), -2 (2002), -4 (2003),-6 (2009) pour les sols,
- NF EN 12579 (2000) pour les amendements organiques et les supports de culture,
- NF EN ISO 5667 partie 12 (1995) et 13 (1998) pour les sédiments et les boues
- NF EN ISO 5667-1 (2007) pour les eaux
- NF EN14899 (2005) pour les déchets ménagers,
